Tahapan Analisis
Dalam melakukan analisis kimia, perlu dilakukan tahapan analisis untuk memperoleh hasil analisis kimia yang tepat dan teliti.
- Perencanaan analisis.
Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu memperhati-kan dua hal berikut ini ;- Informasi analisis apa yang diperlukan :
Dalam hal ini perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan dianalisis.- Metode analisis yang harus digunakan :
Untuk mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan dan ketelitian tertentu memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu untuk memilih metode analisis, diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu. - Pengambilan sampel (sampling).
Masalah utama dalam sampling adalah pengambilan sampel secara representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara keseluruhan tidak homogen. - Persiapan sampel untuk analisis.
Tahap ini meliputi pengeringan sampel, pengukuran sampel dan pelarutan sampel.Pengeringan sampel.
Tahap ini dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.Pengeringan sampel dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel. Pengeringan sampel dilakukan menggunakan oven dengan suhu 100 – 110oC sampai mencapai berat konstan.Penimbangan atau pengukuran volume sampel.
Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuntitatif berat atau volume sampel.Pelarutan sampel.
Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapatmelarutkan sampel secara sempurna. Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam (asamencer, asam kuat, asam campuran) serta peleburan. - Pemisahan senyawa pengganggu.
Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk unsur atau senyawa yang dianalisis. Ada beberapa metode analisis yang tidak selektif, karena adanya unsur atau senyawa pengganggu.
Untuk itu unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan dianalisis. Metode yang paling mudah untuk pemisahan unsur/senyawa pengganggu adalah pengendapan. Metode yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatografi. - Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.
Metode analisis kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar unsur/senyawa. Beberapa metode analisis disajikan pada sub bab 1.4. - Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis.
Setelah melakukan analisis secara kuantitatif, maka perlu dilakukan perhitungan untuk mendapatkan jumlah analit dalam sampel. Termasuk memperhitungkan berapa berat sampel (untuk sampel padat) atau volume sampel (untuk sampel cair) dan juga faktor pengenceran.
Evaluasi terhadap hasil analisis dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya.
Metode Dalam Analisis Kimia
Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional maupun yang menggunakan instrumen adalah sebagai berikut ;
- Gravimetri.
- Titrasi (volumetri) :
meliputi titrasiAsam basa, Pengendapan, Pembentukan komplek, Oksidasi reduksi. - Ekstraksi
- Kromatogarfi
- Elektro analisiskimia :
meliputiPolarografi, Potensiometri, Konduktometri. - Spektrofotometri :
meliputi spektrofotometri sinar tampak (visibel), sinar UV, sinar Infra merah (IR), serapan atom.
Definisi
Sampling bukanlah suatu pengembangan modern tetapi pendahuluan metode statistik dan kontrol kualitas dalam berbagai industri telah berperan banyak terhadap kedudukannya sekarang ini. Penarikan sampel membutuhkan pengalaman. Dalam teknik sampling terdapat istilah-istilah yang perlu dimengerti secara jelas, misalkan sampel adalah bagian terpilih dari materi yang memiliki sifat –sifat yang pada dasarnya sama dengan keseluruhan materi . Suatu prosedur sampling terdiri atas langkah-langkah sampling yang berhasil. Suatu unit sampling dapat didefinisikan sebagai besar paket minimum materi yang diambil dari setiap unit sampling. Sedangkan sampel bruto adalah satu yang dipersiapkan dengan mencampur berbagai penambahan bersama. Suatu subsampel adalah suatu sampel bruto dengan ukuran lebih kecil. Sampel analisis adalah banyaknya sampel yang diambil untuk di analisis.
Teori Sampling
Suatu sampel yang ideal harus memiliki semua sifat itensif yang identik dengan keseluruhan materi darimana ia berasal.Faktor-faktor yang harus diperhatikan terutama adalah variasi yang diperbolehkan dalam materi, ketepatan mtode pengujian dan keadaan dari materi yang digunakan.
Terdapat banyak kekeliruan yang nyata didalam sampling yang kita beri istilah kecerobohan sampling . Sebagai contoh , adalah suatu hal yang ceroboh menerima materi untuk dianalisis tanpa suatu pengetahuan mengenai latar belakangnya. Pemilihan yang random adalah sumber suatu penyimpangan dalam sampling. Pemisahan ukuran partikel dapat pula menghasilkan kesalahan yang serius. Tindakan –tindakan ini dapat mengubah komposisi sampel dan ini harus dihindarkan. Pita perekat yang biasa digunakan tidak boleh dilekatkan langsung pada sampel mineral atau bijih-bijihan karena dapat menghasilkan informasi yang keliru tentang adanya seng oksida darin pita perekat.
Teknik Sampling
Berbagai teknik sampling gas-gas, cairan , padatan akan dibicarakan. Gas biasanya dikumpulkan dengan penghisapan, bilas, pemindahan dengan suatu cairan dan diekspansikan dalam suatu wadah vakum . Sifat fisika dari pengotor (KONTAMINAN) akan mempengaruhi metode sampling . Di dalam cairan murni atau cairan homogen tentu prosedurnya sederhana karena biasanya cairan bersifat homogen. Terakhir di dalam hal sampel padat , sampling suatu padatan menciptakan suatu variabel yang tidak dijumpai dalam sampling cairan , yakni perbedaan ukuran partikel . Oleh karena itu sampel yang digerus harus lebih disukai dari padatan heterogen. Umumnya sampling dengan tangan ,tidak teliti. Saat ini mesin sampling mekanis banyak digunakan secara ekstensif karena alat tersebut lebih teliti dan lebih cepat untuk mengumpulkan sampel daripada sampling dengan tangan . Keseluruhan cara-cara sampling mekanis diatas, kesempurnaan pencampuran adalah yang paling penting .Materi-materi yang halus dapat disampling menggunakan tabung sampling yang disebut thief . Kadangkala, thief ini brtindak juga mengukur secara cepat untuk sampling padatan dan cairan . Ditinjau dari prosedur sampling, dapat disimpulkan : materi yang akan dijadikan sampel harus dipecah menjadi satuan sampling nyata atau imajiner. Sangat berguna mengetahui varians relatif diantara satuan dan dalam satuan sampling itu sendiri. Dengan melakukan analisis varians pada sampling berstrata maka dapat ditentukan apakah stratifikasi perlu dilanjutkan pada semua tingkat. Secara umum beberapa stratifikasi akan bermanfaat. Untuk materi tertentu ukuran sampel haruslah ukuran maksimum dari partikel.
Kesimpulan
- Pengetahuan yang baik dari proses sampling (penarikan sampel) dan tujuan analisis dapat menghindarkan kekeliruan yang dapat terjadi
- Tingkat kepercayaan suatu data analisis bergantung pada cara sampling yang digunakan dalam suatu analisi sampel
- Sampel harus bersifat mewakili( representatif) keseluruhan bahan yang akan dianalisis dan harus homogen.
- Analis yang baik harus sudah mengerti dan mengetahui dengan baik penting nya sampling, latar belakang statistik sampel, metode umum sampling, pengetahuan mengenai cara – cara pemindahan dan penyimpanan sampel secara benar.
Daftar Pustaka
- Saptorahardjo, A., Agus.1990. Konsep Dasar Analisis Sampling. Jakarta: Universitas Indonesia.
- http://yavanava.blogspot.com/2010/11/sampling-dalam-analisis.html
- http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/pendahuluan-kimia-analitik/tahapan-dalam-analisis-kimia/
OongGaBoong 